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氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 GC-MS

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頂空-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(HS-GC-MS)測定口罩中環(huán)氧乙烷殘留量

發(fā)布日期:2020/3/31 14:03:12  點(diǎn)擊次數(shù):48077

2020年,新冠病毒肺炎疫情爆發(fā),口罩也因疫情的突襲成為“緊缺資源”。口罩是一種衛(wèi)生用品,指佩戴在口鼻部位用于過濾進(jìn)入口鼻的空氣,以達(dá)到阻擋有害的氣體、氣味、飛沫進(jìn)出佩戴者口鼻的用具,以紗布或紙等制成。在呼吸道傳染病流行時(shí),戴口罩具有非常好的防護(hù)作用。其中,醫(yī)用一次性口罩,通常是使用環(huán)氧乙烷(EO)滅菌的。作為廣譜、高效的氣體殺菌消毒劑,環(huán)氧乙烷達(dá)到一定濃度后,可完成消毒過程。但是,環(huán)氧乙烷殘留一旦過量,將對人體產(chǎn)生負(fù)面影響,不僅會引起中毒,還會有致過敏、致突變和致癌等作用,因此必須嚴(yán)格控制環(huán)氧乙烷的殘留量。
    
通過頂空進(jìn)樣器對樣品進(jìn)行預(yù)處理,氣相色譜分離組組分,質(zhì)譜檢測定性,可以完成化合物的篩查。采用頂空-GC-MS6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,對環(huán)氧乙烷進(jìn)行分析,得到比較滿意的測試效果。


1、 儀器簡介

GC-MS 6800是天瑞儀器自主研發(fā)的氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有較高的靈敏度和分辨率,可對化合物進(jìn)行準(zhǔn)確的定性、定量分析。



1. GC-MS 6800外觀圖       

2、 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 檢測原理

口罩樣品置于頂空瓶,加入純水,定容之后,用頂空進(jìn)樣器進(jìn)行預(yù)處理,氣質(zhì)聯(lián)用儀定性定量檢測,以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。

2.2 主要儀器、設(shè)備和耗材

GC-MS 6800氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀:江蘇天瑞儀器股份有限公司;

全自動頂空進(jìn)樣器:HT3,北京利曼泰克瑪;
分析天平:精度十萬分之一(BT 125D,賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司);

環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品:50000mg/ml(國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng));

超純水:電阻率達(dá)18.25MΩ?cm(默克密理博);

氦氣:純度≥99.999%(空氣化工集團(tuán));

氮?dú)猓杭兌取?span>99.999%(空氣化工集團(tuán))。

2.3儀器測試條件

色譜柱條件:

色譜柱:HP-INNOWAX30m×0.25mm×0.25μm;

柱箱程序升溫條件:初始溫度35℃保持3min15/min 升至150℃保持5min;
進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣,分流比10:1;
進(jìn)樣口溫度:120℃;氣質(zhì)接口溫度:220℃;離子源溫度:220℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1mL/min;
電離方式:EI;電離能量:80eV;
溶劑切除時(shí)間:1min;
測定方式:SIM模式掃描(掃描質(zhì)量44amu)。

頂空進(jìn)樣模式:

頂空平衡溫度:60℃,定量環(huán)溫度:70℃,傳輸線溫度:85℃,平衡時(shí)間:40 min。

3、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 目標(biāo)物組分定性結(jié)果

1,環(huán)氧乙烷

2. 環(huán)氧乙烷SIM掃描TIC

3. 環(huán)氧乙烷全掃描質(zhì)譜圖

3.2  實(shí)際樣品測試

取實(shí)際口罩樣品進(jìn)行測試(圖4)。

4.實(shí)際樣品測試圖譜


樣品編號

環(huán)氧乙烷含量(PPM

1

N.D

2

N.D

3

N.D


1.樣品測試結(jié)果

4、實(shí)驗(yàn)總結(jié)

本實(shí)驗(yàn)采用頂空-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法(HS-GC-MS),在SIM掃描模式下對環(huán)氧乙烷類化合物進(jìn)行測試,方法穩(wěn)定可靠,線性范圍好,靈敏度高,受雜質(zhì)峰干擾小,能夠有效地對醫(yī)用防護(hù)口罩中的環(huán)氧乙烷殘留量進(jìn)行定性定量分析。

5、參考文獻(xiàn)

[1] GB 19083-2010 《醫(yī)用防護(hù)口罩技術(shù)要求》;
[2] GB/T 14233.1-2008
醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法 第1部分:化學(xué)分析方法;
[3] GB/T 16886.7-2015
醫(yī)療器械生物學(xué)評價(jià) 第7部分:環(huán)氧乙烷(EO)滅菌殘留量。

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