3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）是加酸水解植物蛋白時(shí)形成的，屬于加工制造過(guò)程產(chǎn)生的污染物。香港消費(fèi)會(huì)在醬油及鮮露測(cè)試中檢出了3-MCPD，其后發(fā)現(xiàn)其他不含酸水解植物蛋白的食品中也含有3-MCPD，比如棕櫚油、精煉植物油、烘焙食品等。世界衛(wèi)生組織下屬的食品添加劑聯(lián)合專家委員會(huì)及歐洲食物安全局的報(bào)告指出，實(shí)驗(yàn)動(dòng)物長(zhǎng)期攝入過(guò)量的3-MCPD，可能損害腎臟功能和影響雄性生殖系統(tǒng)，并且損害DNA及致癌。采用GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，對(duì)奶粉中3-MCPD進(jìn)行監(jiān)控，得到了比較滿意的測(cè)試效果。
1.儀器簡(jiǎn)介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價(jià)比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，具有完全的自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，擁有多項(xiàng)專利技術(shù)，可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護(hù)、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測(cè)。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀外觀圖
2.實(shí)驗(yàn)部分
2.1 測(cè)試原理
本標(biāo)準(zhǔn)采用同位素稀釋技術(shù), 以 D5-3-氯-1,2-丙二醇(D5-3-MCPD) 為內(nèi)標(biāo)。試樣中加入內(nèi)標(biāo)，飽和氯化鈉溶液萃取后,進(jìn)行硅藻土柱固相萃取, 用正己烷-叔丁基甲醚溶液(9 +1) 淋洗去除非極性脂質(zhì)成分, 用叔丁基甲醚洗脫3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)。以七氟丁?；溥蜓苌?span>,采用氣相色譜-質(zhì)譜儀測(cè)定, 內(nèi)標(biāo)法定量。
2.2主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
分析天平：精度十萬(wàn)分之一（BT 125D，賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司）；
D5-3-氯-1,2-丙二醇(D5-3-MCPD)標(biāo)準(zhǔn)品：ρ=1000mg/L （國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）；
3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)標(biāo)準(zhǔn)品：ρ=1000mg/L （國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)網(wǎng)）；
叔丁基甲醚：HPLC級(jí)（默克）；
正己烷：HPLC級(jí)（默克）；
硅藻土柱20g/60mL (艾杰爾)。
2.2 儀器測(cè)試條件
色譜柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱程序升溫條件：初始溫度80℃保持1min，5℃/min升至105℃,20℃/min升至280℃保持3min；
進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比20:1；
進(jìn)樣量：1.0μL；
進(jìn)樣口溫度：280℃；
氣質(zhì)接口溫度：280℃；
離子源溫度：280℃；
載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；
電離方式：EI；
電離能量：70eV；
溶劑切除時(shí)間：4min；
測(cè)定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-450amu），SIM模式定量。
3.測(cè)試結(jié)果
3.1 D5-3-MCPD衍生物和3-MCPD衍生物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組分定性結(jié)果
1. D5-3-MCPD衍生物 2. 3-MCPD衍生物
圖2. D5-3-MCPD和3-MCPD物質(zhì)總離子流色譜圖
圖3. D5-3-MCPD衍生物質(zhì)譜圖
圖4. 3-MCPD衍生物質(zhì)譜圖
表1.目標(biāo)物基本測(cè)試信息
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序號(hào)
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化合物
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英文名稱
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CAS號(hào)
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特征離子
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1
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D5-3-氯-1,2-丙二醇
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D5-3-MCPD
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342611-01-2
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257* 278 294 296
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2
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3-氯-1,2-丙二醇
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3-MCPD
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96-24-2
|
253* 275 289 291
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3.2 樣品測(cè)試
1.D5-3-MCPD衍生物 2. 3-MCPD衍生物
圖5.實(shí)際樣品測(cè)試圖
4.總結(jié)
本實(shí)驗(yàn)采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（GC-MS），在SIM掃描模式下對(duì)奶粉中的氯丙醇進(jìn)行定性定量測(cè)試，方法穩(wěn)定可靠，線性范圍好，靈敏度高，受雜質(zhì)峰干擾小，完全符合測(cè)試要求。
5.參考文獻(xiàn)
[1] GB 5009.191-2016 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的測(cè)定
