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食品安全

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ICP-MS 2000E檢測(cè)清酒中鉛、砷的解決方案

發(fā)布日期:2017/8/3 17:12:48  點(diǎn)擊次數(shù):31437


日前,中國分析測(cè)試協(xié)會(huì)發(fā)布了關(guān)于食品安全的五項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn),其中包含行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)T/CAIA/SH010-2017 《清酒中鉛砷的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》,該標(biāo)準(zhǔn)于20177月發(fā)布,201710月正式實(shí)施。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法,作為一種無機(jī)元素檢測(cè)方法,因其靈敏度高、檢出限低、動(dòng)態(tài)范圍寬、干擾少、精密度高、分析速度快等優(yōu)勢(shì),推薦應(yīng)用于清酒中重金屬元素的檢測(cè)。


1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

 

清酒中鉛、砷元素的測(cè)定(ICP-MS法)

1 參考標(biāo)準(zhǔn):

T/CAIA/SH010-2017 《清酒中鉛砷的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》

2 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定清酒中鉛、砷含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于清酒中0.014 mg/L鉛、0.014mg/L砷的測(cè)定。

3 原理

清酒樣品經(jīng)預(yù)處理之后,采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)試,根據(jù)元素的質(zhì)譜圖或特征離子進(jìn)行定性,內(nèi)標(biāo)法定量,樣品由載氣帶入霧化系統(tǒng)進(jìn)行霧化,以氣溶膠形式進(jìn)入等離子體的軸向通道,在高溫和惰性氣體中被充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離,轉(zhuǎn)化成的帶電荷的正離子經(jīng)離子采集系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀,質(zhì)譜儀根據(jù)離子的質(zhì)核比進(jìn)行分離并定性定量分析。

4    試劑

硝酸(優(yōu)級(jí)純);砷、鉛、鍺、鉍元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液;

5    儀器設(shè)備

ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司)

移液槍(普蘭德   Transferpette® S )

超純水機(jī)(密理博  A10

6 樣品處理

準(zhǔn)確量取5ml清酒樣品于燒杯中,加入6.0ml硝酸,常溫下反應(yīng)產(chǎn)生大量棕色氣體,待其反應(yīng)完全、冷卻后準(zhǔn)確加入鍺、鉍混合內(nèi)標(biāo)溶液,轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶并定容。同時(shí)做平行樣及兩份樣品空白,上機(jī)待測(cè)。

7 測(cè)試數(shù)據(jù)

7.1 精密度和回收率數(shù)據(jù)

準(zhǔn)確稱取6份清酒樣品,均為5ml/,分別測(cè)定其中的As、Pb,并根據(jù)測(cè)定結(jié)果計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),見表1

1. 砷、鉛元素測(cè)試精密度

元素

測(cè)試結(jié)果(μg/L

RSD(%)

砷(As

0.53

5.35

鉛(Pb

4.66

1.11

 

稱取清酒樣品5ml,加入一定量砷、鉛標(biāo)液,然后加硝酸常溫下消解,消解完成后加內(nèi)標(biāo),轉(zhuǎn)入容量瓶定容;以ICP-MS測(cè)定,結(jié)果見表2。

2. 砷、鉛元素加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)

元素

原含量

μg/L

加入量

μg/L

測(cè)量值

μg/L

回收率(%)

砷(As

0.055

2.0

2.203

107.4

砷(As

0.055

10.0

9.824

97.7

鉛(Pb

0.463

2.0

2.510

102.4

鉛(Pb

0.463

10.0

11.026

105.6

由上述實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知,ICP-MS 2000E測(cè)試清酒樣品中砷、鉛重金屬元素的精密度分別為5.35%、1.11%,加標(biāo)回收率在97.7%-107.4%之間,作為一種精密、快速的檢測(cè)方法,完全可滿足于清酒中砷、鉛重金屬元素的測(cè)定。


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