1.儀器簡(jiǎn)介
TIC-600是天瑞儀器精心研發(fā)的全塑化通用型、自再生抑制模式的離子色譜儀，可用于檢測(cè)常規(guī)無(wú)機(jī)陰陽(yáng)離子、飲用水消毒副產(chǎn)物、溴酸鹽、有機(jī)酸、胺等，不僅擁有廣泛、完善、先進(jìn)的應(yīng)用解決能力，同時(shí)為用戶帶來(lái)自動(dòng)化、人性化的儀器應(yīng)用體驗(yàn)，可廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、化工、農(nóng)業(yè)、礦產(chǎn)、電子電器等行業(yè)中常量及微痕量離子的檢測(cè)分析。
圖1. TIC-600離子色譜儀外觀圖
2.檢測(cè)煙草中氯含量
煙草中氯含量高低是評(píng)定煙草品質(zhì)的一個(gè)重要指標(biāo)。煙葉中含有0.3-0.6%的氯比較理想，煙葉質(zhì)地柔軟，具有彈性和油潤(rùn)，膨脹性好，破碎率低；含氯低于0.3%時(shí)，煙葉干燥粗糙，易破碎，切絲率低；含氯量在0.6%以上時(shí)，質(zhì)量明顯下降，煙葉顏色雜色斑駁或黯淡無(wú)光，難儲(chǔ)存，易發(fā)霉，燃燒性差。
煙草中氯含量的測(cè)定，一直延用傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法，如莫爾分析法、比色分析法，但這些方法操作繁瑣，需要多種化學(xué)試劑，且靈敏度低，易受干擾。離子色譜法是新發(fā)展起來(lái)的色譜分析方法，具有靈敏度高、分析速度快、試劑用量少的特點(diǎn)。本文采用離子色譜法測(cè)定煙草中氯含量，效果理想，可推廣應(yīng)用于煙草行業(yè)中氯含量的測(cè)定。
3.實(shí)驗(yàn)部分
3.1 試劑及儀器
淋洗液：碳酸氫鈉[C(NaHCO3)=8mmol/l]-碳酸鈉[C(Na2CO3)=4.0mmol/l]：（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）
氯離子標(biāo)液（1000μg/ml）（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）
離子色譜儀（TIC-600，江蘇天瑞儀器股份有限公司）
超聲波清洗儀（昆山超聲儀器有限公司）
BS 224S電子天平（賽多利斯科學(xué)儀器（北京）有限公司，0.1mg）
SHZ-D型循環(huán)水式真空泵（鞏義市予華儀器有限公司）
移液槍（德國(guó)普蘭德，10-100uL、100-1000uL）
0.22μm微孔濾膜（上海安譜）
溶劑抽濾裝置（津騰實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司）
超純水機(jī)（A-10超純水機(jī)，美國(guó)密理博）
3.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
3.2.1 樣品預(yù)處理：
準(zhǔn)確稱量煙草樣品 0.5g （精確到0.1mg）至錐形瓶中，加入100ml超純水超聲提取30min；超聲完成后，取部分樣品上清液離心（轉(zhuǎn)速6000r/min離心15min）。離心完成后，取上清液稀釋20倍并以0.22μm微孔濾膜過(guò)濾。樣品經(jīng)預(yù)處理后注入離子色譜儀進(jìn)樣系統(tǒng)，記錄峰高或峰面積。
3.2.2 儀器參數(shù)
將配置好的淋洗液過(guò)0.22μm微孔濾膜抽濾，再經(jīng)超聲波脫氣10min，并優(yōu)化儀器工作參數(shù)，使儀器穩(wěn)定性達(dá)到最佳，具體工作參數(shù)見(jiàn)表1，在儀器最佳工作參數(shù)條件下，對(duì)水質(zhì)樣品進(jìn)行測(cè)試。
表1.儀器工作參數(shù)
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工作參數(shù)
|
設(shè)定值
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淋洗液流量/L/min
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1.5
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色譜柱溫度/℃
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30
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檢測(cè)器溫度/℃
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35
|
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抑制器電流/mA
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50
|
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定量環(huán)/μl
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25
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3.2.3 標(biāo)液配制
分別移取一定量Cl-標(biāo)液（1000μg/ml）至100ml玻璃容量瓶，配置成濃度如下表2所示系列標(biāo)液。
表2. Cl-離子標(biāo)液濃度
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陰離子
|
標(biāo)液濃度（μg/ml）
|
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Std1
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Std2
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Std3
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Std4
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Cl-
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1
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2
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5
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10
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圖2. Cl-離子標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
3.3實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
3.3.1 樣品加標(biāo)回收率
將兩份煙草樣品分別加標(biāo)不同濃度Cl-離子后進(jìn)行預(yù)處理，然后將每份樣品的樣品溶液進(jìn)樣測(cè)定，根據(jù)測(cè)試結(jié)果計(jì)算加標(biāo)回收率，詳細(xì)數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。
表3.煙草樣品加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)
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陰離子
Cl-
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測(cè)試結(jié)果/μg/ml
|
|
煙草1#
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加標(biāo)0.2 μg/ml
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回收率/%
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加標(biāo)0.5μg/ml
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回收率/%
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加標(biāo)1.0μg/ml
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回收率/%
|
|
0.825
|
1.028
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101.5
|
1.315
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98.0
|
1.850
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102.5
|
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煙草2#
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加標(biāo)0.2 μg/ml
|
回收率/%
|
加標(biāo)0.5μg/ml
|
回收率/%
|
加標(biāo)1.0μg/ml
|
回收率/%
|
|
1.225
|
1.430
|
102.5
|
1.702
|
95.4
|
2.197
|
97.2
|
3.4結(jié)論
由實(shí)驗(yàn)可知，離子色譜儀TIC-600測(cè)試煙草中氯含量，準(zhǔn)確度高，最小檢出濃度低，方法簡(jiǎn)單快捷，完全滿足煙草行業(yè)對(duì)于煙草中氯含量檢測(cè)的需求。
4 參考文獻(xiàn)
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[2]牟世芬，劉克納，丁曉靜。離子色譜方法機(jī)應(yīng)用。北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2000.64
